Fruto de sus investigaciones de muchos años fue el primero de estos libros, PIHKAL, publicado en 1991, en el que, además de su vida y cómo conoció a su mujer, co-protagonista y coautora, Ann Shulgin, describe la síntesis de sustancias -de la categoría de las feniletilaminas- tan conocidas como la MDMA, la 2c-b (nexus), la 2c-i y la 2c-e, hasta un largo etcétera que llega a 179 drogas totalmente explicadas. La obra despertó las iras de las autoridades estadounidenses, que enviaron a su casa a todo un equipo de agentes encargado de rastrear cada centímetro, en busca de pruebas que le incriminaran. La multa impuesta (25.000 dólares) y la retirada de su licencia para manipular drogas no le hicieron cejar en su empeño, sino que lo prosiguió con más fuerza, y en 1997 publicó TIHKAL, dedicado en este caso a las triptaminas, y con un cariz político más marcado que el libro anterior. La colaboración de su mujer, Ann, fue esencial para esta labor, tanto por su formación en psicoterapia como por su ayuda en la evaluación de todos los compuestos que salían de sus manos. Juntos formaron una pareja irrepetible e inseparable, hasta que la fatalidad comenzó a cebarse con el cuerpo de Sasha en el año 2010. Murió plácidamente el 2 de junio de 2014, rodeado por sus seres queridos.